1,4-phtalaldehyd

Tilsett 6,0 g natriumsulfid, 2,7 g svovelpulver, 5 g natriumhydroksid og 60 ml vann i en 250 ml trehalset kolbe med tilbakeløpskjøler og røreanordning, og øk temperaturen til 80 ℃ under omrøring.Det gule svovelpulveret løses opp, og løsningen blir rød.Etter tilbakeløp i 1 time oppnås mørkerød natriumpolysulfidløsning.

Tilsett 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml industriell etanol, 0,279 g N,N-dimetylformamid og 2,0 g urea i en 250 ml trehalset kolbe med en dråpetrakt, en tilbakeløpskjøler og en røreanordning, varm opp og rør om for å oppløse p-nitrotoluen for å oppnå en lys gul løsning.Når temperaturen gradvis heves til 80 ℃ og holdes konstant, droppes natriumpolysulfidløsningen fremstilt i trinnet ovenfor, og løsningen blir raskt blå, blir deretter mørkegrønn til mørkebrun og blir til slutt rødbrun.Den droppes i løpet av 1,5-2,0 timer, og holdes deretter ved 80 ℃ for tilbakeløpsreaksjon i 2 timer.Dampdestillasjon utføres raskt.Samtidig med destillasjonen tilsettes 100 ml vann, 150 ml destillat samles opp, og pH-verdien er 7. Resterende væske avkjøles raskt med is for å felle ut lysegule krystaller, som ekstraheres med eter (30 ml × 5) (Na2S04), inndampet og tørket for å oppnå p-aminobenzaldehyd-gult fast stoff.

Tilsett 5,89 paraformaldehyd, 13,2 g hydroksylaminhydroklorid og 85 ml vann i en 250 ml trehalset kolbe, varm opp og rør for å få dem alle til å løse seg opp for å oppnå en fargeløs løsning, tilsett deretter 25,5 g natriumacetathydrat, hold temperaturen på 80 ℃ og tilbakeløp i 15 minutter for å oppnå formaldehydoksim (10 %) fargeløs løsning.

I et 50 ml beger, tilsett 3,5 g p-aminobenzaldehyd, 10 ml vann, drypp 5 ml konsentrert saltsyre og fortsett å røre.Det lysegule stoffet blir raskt svart og oppløses kontinuerlig.Den kan varmes opp riktig (under 6 ℃) for å løse opp alt.Avkjøl den i et issaltbad, og temperaturen synker til under 5 ℃.På dette tidspunktet utfelles p-aminobenzaldehydhydroklorid som fine partikler, og løsningen blir pasta.Under omrøring ble 5-10 ℃ 5 ml natriumnitrittløsning dryppet i løpet av 20 minutter, og omrøringen ble fortsatt i ca. 20 minutter.40 % natriumacetatløsning ble brukt for å justere kongorødt testpapir til å være nøytralt for å oppnå diazoniumsaltløsning.

Løs opp 0,7 g krystallinsk kobbersulfat, 0,2 g natriumsulfitt og 1,6 g natriumacetathydrat i 10 % formaldehydoksimløsning, og løsningen blir grønn.Etter drypping, hold den lave temperaturen i 30 minutter for å få en grå løsning, tilsett 30 ml konsentrert saltsyre, øk temperaturen til 100 ℃, refluks i 1 time, løsningen ser oransje ut, dampdestillasjon, få et hvitt, lett gult fast stoff, filtrer og tørk for å få råproduktet av p-benzaldehyd.Produktet ble omkrystallisert med det blandede løsningsmiddel av 1:1 alkohol og vann.